我們從1961 年開始，設(shè)計制造了61型超髙壓高 溫裝置，在兄弟單位的相互合作和大力協(xié)同下，終于在1963年12月6日合成出我國第一顆人造金剛石。我們用三年時間，花費30萬投資，完成了這一髙難度科研項目，使我國成為世界上第六個掌握人造金剛石技術(shù)的國家。人造金剛石研制成功，為我國填補了空白，開拓了新材料研究的一個新領(lǐng)域。在此基礎(chǔ)上，經(jīng)過一年多艱苦努力、穩(wěn)定工藝，掌握了合成金剛石全套工藝技術(shù)， 1965年10月試產(chǎn)了我國第一批人造金剛石，通過了部級鑒定。接著完成了磨料級人造金剛石技術(shù)推廣，生產(chǎn)廠點遍布全國十幾個省市，從而使磨料級金剛石初步立足國內(nèi)，形成了初具規(guī)模的人造金剛石工業(yè)芻形。

       一、任務(wù)的由來及“121”課題組成立

       人造金剛石是五十年代發(fā)展起來的一項新技術(shù)，它涉及面廣，不僅有機械設(shè)備，而且涉及材料、物理、化學(xué)等一整套工藝技術(shù)，難度很大。當(dāng)時世界上只有美國、瑞典、英國等少數(shù)幾個國家掌握，對我國實行技術(shù)封鎖。我國天然金剛石資源貧乏，20世紀60年代主要從蘇聯(lián)和非洲剛果(利)進口，1960年由于中蘇關(guān)系破裂和非洲剛果事件，我國天然金剛石來源斷絕，而國內(nèi)很多精密制造和國防工業(yè)又很需要工業(yè)金剛石，特別是精密機械、石油開采、冶金、地質(zhì)勘探和電子工業(yè)。當(dāng)時地質(zhì)部何長工部長給一機部黨組寫信，提出地質(zhì)部門要研究人造金剛石急需髙溫髙壓設(shè)備，請一機部給予協(xié)助，信轉(zhuǎn)到通用所黨總支。 在1960年全國科研單位開展的‘雙革’（技術(shù)革新、技術(shù)革命）運動中，我所一室提出搞人造金剛石，并派人到部里找了技術(shù)司工藝處章簡家工程師反映意見，他說：“此任務(wù)曾安排科學(xué)院某單位，他們不干了，你們干正好，給你們所下文”，一機部于1960年10月給我所下達了人造金剛石的研制任務(wù)，在1960年底正式組織此項課題研究。當(dāng)時我從蘇聯(lián)學(xué)成歸國不久，所領(lǐng)導(dǎo)正式將此課題交給我，由于是尖端科技課題保密性極強，通用所給課題取名“121”(含義是第一研究室髙壓二組No.1課題，我本人在此組內(nèi))。61年初開始制訂課題設(shè)計任務(wù)書，并召開了有通用所、磨料所、機械院、地科院以及部技術(shù)司章簡家參加的方案討論會，會議由通用所蘇又泉付所長主持，在會上由通用所胡恩良提出了初步方案，并進行了分工：

       通用所:全面負責(zé)，建立實驗室，設(shè)備設(shè)計與制造，測壓，工藝準備；

       機械院:硬質(zhì)合金精加工(未干)，強度計算；

       磨料所:合成原材料與工藝準備(石墨、氮化硼的提純)，理化分析鑒定；

       地科院:測溫，葉蠟石準備(后來又安排石墨成型)；

       由于機械院干了一個月以后未參加，所以就由通用所、磨料所、地科院三家協(xié)作開展工作。但在工作進行過程中又有調(diào)整，開始階段通用所與地科院經(jīng)常碰頭。當(dāng)時參加人員如下：

       通用所:練元堅、胡恩良、許錦楓、張永華、金秋野、柳開忠和杜福昌；

       地科院:姚裕成、熊文松、周紀堂、孫榮傳；

       磨料所：于鴻昌、王光祖、盧飛雄、余征民和李進保。

       二、人造金剛石試制成功

       1961年春，在缺乏技術(shù)資料、無試驗器材和設(shè)備、人力單薄的情況下，人造金剛石的研制工作開始了，一張白紙，能畫最美的圖畫。我們先調(diào)查國內(nèi)外情況，收集了國外有關(guān)文獻100多篇，對超髙壓技術(shù)和人造金剛石開始有了一點認識，在此基礎(chǔ)上進行了方案論證。通過分析，我們認為可以借鑒前人已取得的成功經(jīng)驗結(jié)合我所在髙壓方面有一定基礎(chǔ)，決定直接上十萬大氣壓系統(tǒng)。國外一百多年前就有人企圖用人工方法制取金剛石，但一直未能成功，其主要原因就在于要建立一個能承受5-6萬大氣壓和一千多度髙溫的容器十分艱難，直到1954年美國T.Hall等人解決了這一難題才首次合成了金剛石。因此，設(shè)計、制造超髙壓髙溫裝置就成為我們攻克這一課題的首要關(guān)鍵。我們結(jié)合自已的情況，以簡單、快上、可靠為原則，確定采用兩面頂結(jié)構(gòu)裝置，在設(shè)計中解決了強度計算和材料選擇二大難題，于1961年二季度全套圖紙設(shè)計完成，并正式命名為‘61型超髙壓髙溫模具’。

       試制任務(wù)下到了試驗工廠，所黨總支非常重視，排為第一號任務(wù)，全線開綠燈，為完成模具制造前后共投入了全廠1/3的加工力量，同時又派了練元堅同志（時任室主任）加強課題組的領(lǐng)導(dǎo)。設(shè)計人員下工廠向工人師傅學(xué)到了不少實踐知識，增長了才干，攻克了不少技術(shù)難關(guān)，例如直徑70毫米的硬質(zhì)合金件的精加工，當(dāng)時在國內(nèi)很少碰到,沒有現(xiàn)成的機床，技術(shù)人員和工人一起邊干邊學(xué)，大膽動手改裝機床，較快地掌握了電火花加工技術(shù)，解決了硬質(zhì)合金件的加工問題。又如對45CrNiMoVA鋼環(huán)的鍛造、熱處理當(dāng)時還沒有成熟的加工工藝，也是通過在實踐中不斷摸索經(jīng)驗，逐步掌握了它的鍛造比、鍛造溫度以及較好的熱處理規(guī)范才解決的。最后又遇到了裝配難關(guān)，由于硬質(zhì)合金件和鋼環(huán)，鋼環(huán)與鋼環(huán)之間采用過盈配合，其最大過盈量達8%這對一般冷壓裝配來說是很少見的，如果壓裝程序不正確或鍛造、熱處理不好等原因，常常會造成鋼環(huán)破裂，我們對比了多種壓裝方法，反復(fù)試驗，在潤滑劑的選用上也花了不少功夫，如豬油、機油、石墨粉等作潤滑材料都試過，后來采用了新型潤滑材料二硫化鉬有機溶劑(丙酮或乙醇)噴涂，裝配問題才得到解決。

       第一套‘61型超髙壓髙溫裝置’于62年底誕生了，磨料所于鴻昌、王光祖等同志也于1962年上半年來北京通用所,他們在收集了大量國外資料的基礎(chǔ)上，對合成工藝進行了深入、詳細的分析，提出了合成金剛石熱力學(xué)條件的選擇依據(jù)和相關(guān)工藝思路。1962年練元堅同志考慮61型裝置太復(fù)雜，加工難度大，他又設(shè)計了62型裝置并投入制造，將61型暫停，但62型最后組裝試驗，鋼環(huán)斷裂，二套均報廢。這時己到1963年上半年，任務(wù)非常緊廹，只好暫停62型制造，并對失敗原因進行分析，原先停掉的61型模具又恢復(fù)了。

       此時我國人工晶體學(xué)術(shù)會議正在北京召開，我參加了此次會議，想借會議的東風(fēng)來推動人工合成金剛石項目，極力推薦能將人造金剛石列為第二個五年計劃科研重點項目，當(dāng)時會議主持人是科學(xué)院硅酸鹽所付所長葛庭隧，他認為此項目在國際上都不成熟，不同意列為第二個五年科研規(guī)劃重點項目，后來在物理所晶體室主任吳乾章的幫助下，最終被列上第二個五年科委50項重點課題，當(dāng)時我在會上就宣布： 1963年一定合成出人造金剛石！會后國家科委撥款30萬元給通用所作為人造金剛石重點研究項目的?？睢?br />
       這時61型超高壓髙溫模具已制造出來，能不能達到設(shè)計要求呢？首先要解決超髙壓測試技術(shù),這項目由通用所許錦楓負責(zé)。我們參考了國外資料介紹的常用測壓方法，利用Bi、Tl、Cs、Ba四個元素在某一特定壓力下發(fā)生相變而引起的電阻變化來間接測量壓力。由于這些試樣的原始電阻值很小(在百分之幾到千分之幾歐姆之內(nèi)) 而電阻值的變化則更小，因此盡可能減少接觸電阻的影響，就成了測量成敗的關(guān)鍵。経過反復(fù)進行試驗，從失敗中找原因，最后采用汞齊來增大試樣兩端的接觸表面，使其在受壓力的過程中，接觸面十分穩(wěn)定，從而保證了測量的可靠性和精確度，鉍、鉈、銫均已順利測得數(shù)據(jù),初步測得了精度達+4%的壓機負荷壓力曲綫，此時鋇點還未測出。髙溫的測量是由地科院姚裕成、熊文松等同志負責(zé)，他們采用間接加熱方法，在葉蠟石管外壁車成螺旋狀小槽，繞以鉑絲通電加熱，他們先在模擬設(shè)備上做了大量的試驗準備工作，特別是在選擇和摸索葉蠟石的性能和加工方法方面花費了不少心血，他們在61型裝置上成功測得了間接加熱功率-溫度曲綫。由于考慮到61型裝置試驗腔體體積較小，采用間接加熱有困難，并且操作裝配也較繁瑣，因此，我們又考慮了直接加熱方案，但到底是在低壓下測溫，把測得數(shù)據(jù)類推到髙壓下使用，還是在合成金剛石的壓力下測量呢？我們發(fā)現(xiàn)常壓下測得數(shù)據(jù)與髙壓下測得數(shù)據(jù)誤差很大，根本行不通，一定要在合成壓力下實測功率-溫度的關(guān)系。擔(dān)負測溫工作的張永華、柳開忠同志精心裝配試樣，細心操作壓機，經(jīng)過數(shù)十次試驗，反復(fù)改進組裝方法，并用云母片作襯墊才解決難題測得功率-溫度曲綫。與此同時地科院、磨料所同志也在直接加熱試樣測得了功率-溫度曲綫。

       “謀事在人，成事在天”。到了1963年下半年，61型裝置已經(jīng)成功，功率-溫度曲綫也已測出,這時急迫要進行工藝方案的定奪。從有關(guān)報道上我們得知蘇聯(lián)科學(xué)院于1961年成功合成人造金剛石，并授予研究人員紅旗勛章，1962年日本小松制作所也成功合成人造金剛石，這給我們合成方案提供了一些新的思路。我們?nèi)液献鲉挝婚_會討論方案，我提出采用片狀交迭組裝塊，對于觸媒磨料所提議用純鎳，通用所金秋野提議用合金，最后決定采用鎳或合金、片狀交迭組裝塊。當(dāng)時合金就用NiCr電爐絲,用鍛錘打扁再沖成片，與石墨片組裝成塊，磨料所用純鎳片與石墨片組裝，地科院姚裕成也準備了幾套組裝件。從63年四季度正式開始合成試驗，經(jīng)過50多次工藝試驗，還未發(fā)現(xiàn)有金剛石，但經(jīng)理化鑒定已有Ni3C等金剛石伴生物生成，說明合成溫度、壓力已接近金剛石的穩(wěn)定區(qū)。分析溫度、壓力這二個因素，溫度在試棒上的分布是很不均勻的，即存在著一個較大的溫度范圍，關(guān)鍵是要提髙壓力就能滿足合成金剛石的生長條件。這時壓力曲綫始終得不到鋇的測試結(jié)果，通用所付所長蘇又泉提出可能因沖程不夠，于是加大沖程， 1963年12月5日成功測得鋇的壓力曲綫，這樣鉍鉈銫鋇壓力曲線均已得到，萬事俱備、只欠東風(fēng)。

       我決定12月6日正式進行合成試驗，一共進行4次，當(dāng)日就由磨料所于鴻昌帶合成樣品回鄭州去分析，10日晚我接到于鴻昌發(fā)來的電報，已經(jīng)晚上9點，我和唐梓敬一同到天橋郵局，找到譯員，當(dāng)看到譯出的電文“發(fā)現(xiàn)有D綫譜”時，我們髙興極了，三年來的辛苦終于看到了曙光！第二天一早把這個好消息告訴所領(lǐng)導(dǎo)，又做了幾次試驗，我親自送到鄭州磨料所去分析。幾天后地科院姚裕成來找，他們也準備幾個試樣，一定要試試，我們答應(yīng)把62型模具再組裝起來讓他們試，結(jié)果也成功壓出了金剛石，是地科院自已分析的。我們前后共試驗八次，其中四次有金剛石，最大一顆0.7mm， 12月30日我們將正式報告送到了一機部和國家科委。1964年中國科學(xué)院在香山開年會，張勁夫院長在會上講話“人造金剛石一機部已搞出來，我們科學(xué)院落伍了”！其實按當(dāng)時研究力量物理所何壽安、沈主同完全可以在我們之前搞出來的，后來他們把保存的63年樣品拿去分析，結(jié)果也發(fā)現(xiàn)了有金剛石。1964年初我們課題組獲得了國家科委一等科研成果獎。

       三、乘勝追擊，攻克合成工藝、頂錘壽命關(guān)

       人造金剛石研制成功是科學(xué)試驗邁開的可喜的一步，使我們打破了對人造金剛石合成技術(shù)的種種迷信。當(dāng)時擺在我們面前有兩種意見:一種意見認為我們所的任務(wù)已經(jīng)完成，三個單位合作亦己結(jié)束，下一步應(yīng)交給別單位干，搞接力賽；另一種意見則認為應(yīng)繼續(xù)在61型裝置的基礎(chǔ)上穩(wěn)定工藝、提髙產(chǎn)量，推廣到生產(chǎn)中去，我們堅持了后一種意見，并得到了研究所領(lǐng)導(dǎo)的支持。我們決定在61型裝置上摸索出一整套合成工藝方法并盡快推廣生產(chǎn)，趕在六面頂中間試驗投產(chǎn)前，為國家提供一批金剛石磨料。我們分析了在61型裝置上要推廣生產(chǎn)，必須要解決‘三低’(成功率低、轉(zhuǎn)化率低、頂錘壽命低)，實質(zhì)上就是要解決合成工藝和頂錘壽命兩大關(guān)鍵。首先要改進合成工藝，提髙合成成功率和轉(zhuǎn)化率，當(dāng)時的轉(zhuǎn)化率僅達1%，每次得量僅0.01克拉，因此必須在合成工藝上下功夫。實踐證明在一定壓力和溫度條件下，觸媒材料對合成金剛石影響是很大的，能不能找到一種比NiCr合金更好的觸媒材料呢?我們以笫八族金屬為基體，選擇了十多種合金，進行了近200次試驗，結(jié)果表明Ni Cr Fe合金較好,成功率、轉(zhuǎn)化率有了一定的提髙，但還達不到預(yù)期的指標，(部下達指標:轉(zhuǎn)化率20% -25%),困難還是很大的。通過總結(jié)工作、仔細觀察和分析，為什么同樣材質(zhì)的觸媒有的能長金剛石，有的卻不能長金剛石，在不能長金剛石的情況下，往往合金與石墨不發(fā)生作用，形成所謂光板。通過分析，我們認識到除了溫度、壓力的影響外，還有一個觸媒表面的活性的問題。當(dāng)我們用酸處理除去合金表面氧化皮后，表面有一層白色薄膜，用刀子刮掉這層薄膜，試驗效果就好，證明這層薄膜是有害物質(zhì)。我們就用蒸餾水沖洗酸處理的合金表面，把殘留合金表面的酸根離子洗掉，通過這樣的操作方法，就能使合成成功率達到100%(這就成為后來推廣生產(chǎn)時，采用軋制合金和酸處理、球磨表面等一套工藝條件的依據(jù))。在提髙合成成功率的基礎(chǔ)上，選擇合理的組裝形式，減小縱向溫度梯度，選擇有利金剛石生長的石墨材料，增加合金與石墨片的接觸表面等措施使轉(zhuǎn)化率達到24%。雖然合成成功率和轉(zhuǎn)化率有了大幅度的提髙，但單次產(chǎn)量仍然達不到投產(chǎn)要求，通過試驗分析了溫度在試驗腔內(nèi)的分布情況，采取了逐步擴大試驗腔體的辦法，試驗證明將試棒擴大到5mm，對壓缸的壽命影響不大，而合成產(chǎn)量卻提髙了幾倍，單次產(chǎn)量達到0.65克拉,最髙可達1克拉上，這就為200噸級二面頂裝置推廣生產(chǎn)打下堅實基礎(chǔ)。

       合成試驗經(jīng)過一系列努力，基本上穩(wěn)定了工藝，但又出現(xiàn)頂錘壽命太短的問題，有時一天就壞了三個錘，每亇頂錘成本要300元，加工還十分吃力(當(dāng)時還沒有金剛石砂輪),這無論從加工能力和和經(jīng)濟核算上考慮都是不行的。那么影響頂錘使用壽命的關(guān)鍵是什么呢?分析頂錘破裂的現(xiàn)象都是半邊劈開或局部碎裂，使我們初步認識到在現(xiàn)有的材質(zhì)和燒結(jié)工藝下，造成頂錘破裂的主要原因是上下頂錘對中情況不好，局部錐面受力過大,因此我們就從操作上下功夫，提髙導(dǎo)向精度和降低壓機噸位，使錐面受力均勻并減小錐面受力，壓機噸位從170T降低到160T。通過大量試驗驗證，頂錘壽命由原來29次提髙到150最髙過315次。單次合成產(chǎn)量的提髙和頂錘壽命的解決，就使人造金剛石成本大大降低，各項技術(shù)經(jīng)濟指標基本上達到了推廣投產(chǎn)的要求。

       四.通過部級鑒定，磨料級人造金剛石推廣生產(chǎn)

       在部科技司劉司長的主持下， 1965年10月27日在通用所大樓召開磨料級人金剛石審查和鑒定會,胡恩良同志代表課題組作了“人造金剛石試驗硏究”成果報告,最后鑒定委員會一致同意該試驗報告。技術(shù)鑒定書指出:

       “人造金剛石磨料級的試驗硏究工作，在國家科委的關(guān)懷和支持下，以通用所為主，在磨料所、四機部746廠、地質(zhì)部地科院、冶金部601廠、材料所、電器科學(xué)硏究院等單位的大力協(xié)作和共同努力下，從1961年4月經(jīng)過反復(fù)試驗和不斷改進提髙，至1965年10月兩面頂合成工藝已基本穩(wěn)定，達到部(65)機科字第736號文規(guī)定的要求。鑒定委員會一致認為:

       1.合成工藝基本穩(wěn)定，已達到和超過部下達的技術(shù)指標:

       (1) 合成轉(zhuǎn)化率平均為24%(規(guī)定指標20至25%)每次合成試驗平均獲得人造金剛石0.65克拉；

       (2) 人造金剛石粒度在200微米以下，符合一般磨料要求；

       (3) 今年1至10月已獲得480克拉金剛石；

       (4) 硬質(zhì)合金模具壽命上下頂錘平均在150次以上，壓力缸平均在250次以上，(規(guī)定100次)

       2、每克拉人造金剛石磨料的成本在10元以下，低于進口價格。

       3、以上情況說明，人造金剛石磨料兩面頂合成工藝，已經(jīng)具備投入工業(yè)生產(chǎn)條件，建議有關(guān)部門安排生產(chǎn)”。國家科委于當(dāng)年正式出版<人造金剛石試驗硏究報告> (只有國家科委的重點課題，經(jīng)過部級鑒定定案，科委才予以出版)。鑒定會以后很多單位來我所學(xué)習(xí)，我們組織了”烏蘭牧騎”式的推廣小分隊，深入工廠。用了不到一個月的時間，于1965年12月26目幫助長春汽車廠工具分廠試制成功人造金剛石，并投入小批量的生產(chǎn)，為該廠工具硬質(zhì)合金化所需金剛石砂輪解決了關(guān)鍵難題。繼而在全國十幾個省市進行推廣技術(shù)、遍地開花，其中牡丹江121廠、哈爾濱砂輪廠、上海砂輪廠、蘇州砂輪廠、上海手表廠、上海鈡表元件廠、北京砂輪廠、沈陽黎明機器廠、天津砂輪廠、西安慶安公司、鄭州二砂、青島硬質(zhì)合金硏究所等單位分別于1966 -1967年正式投產(chǎn)。

       五、我國人造金剛石工業(yè)生產(chǎn)設(shè)備的初步設(shè)計

       1962年我就開始考慮人造金剛石工業(yè)生產(chǎn)設(shè)備，收集資料撰寫了<超髙壓髙溫設(shè)備發(fā)展趨勢>一文，提出絞鏈式六面頂壓機是適合于人造金剛石的工業(yè)生產(chǎn)設(shè)備，并于1963年開始設(shè)計6x300噸和6x600噸的二套壓機圖紙，1964年6月根據(jù)上級指示我將這套圖紙轉(zhuǎn)交給濟南鋳鍜所，我在該所整整住了一周，作了技術(shù)交底，他們接待我的是范總工程師、閔工室主任和課題負責(zé)人陸乃琨，他們在此基礎(chǔ)上又做了大量修改，并経不斷改進完成了最終設(shè)計，但我國六面頂壓機最初的原設(shè)計人仍應(yīng)是我。経過近50年來的不斷改進和發(fā)展，六面頂壓機已經(jīng)成為我國人造金剛石工業(yè)最主要的生產(chǎn)設(shè)備，為我國人造金剛石工業(yè)的發(fā)展作出了重大貢獻。

       我60年代前期(1961-1965年)共寫出設(shè)計試驗報告35篇，積累了當(dāng)時有關(guān)人造金剛石試制的全部技術(shù)資料，這項科硏成果于1978年榮獲全國科大會重大成果奨。其后我仍繼續(xù)進行人造金剛石的硏究，1984年我出席了在希臘羅德島舉行的世界第二屆硬材料科學(xué)會議,在會上我發(fā)表了<正負碳離子在合成金剛石的作用>的論文,得到與會者好評，并收入大會論文集。在這篇論文里我提出“電位梯度”的觀點，通過多年的實踐，證明是正確的。提髙電位梯度不僅能提髙金剛石的品位，而且能大大改善頂錘的壽命，大幅度降低生產(chǎn)成本。（詳見：The Problem of electronic transition in the conversion of graphite into diamond ， Science of hard Materials 75Vol.1985）

       我國第一顆人造金剛石研制成功至今已五十年了， 50年來我國人造金剛石產(chǎn)業(yè)蓬勃發(fā)展、成就輝煌，我國人造金剛石產(chǎn)量2012年己突破100億克拉，成為當(dāng)今世界產(chǎn)量最多的生產(chǎn)大國。作為超硬材料行業(yè)的一員老兵我對此感到無比欣慰，但仍應(yīng)清醒地看到我國產(chǎn)品的品種、質(zhì)量及應(yīng)用領(lǐng)域與發(fā)達國家相比仍有不小的差距，任重而道遠，衷心祝愿中國的人造金剛石工業(yè)不斷做好做強、造福全人類?。ū疚恼浴吨袊膊牧瞎I(yè)五十年》）