申請?zhí)? 201510103864.0
       申請日: 2015.03.10
       國家/省市: 中國浙江(33)
       公開號: 104649702A
       公開日: 2015.05.27
       主分類號: C04B 35/83(2006.01)
       分類號: C04B 35/83(2006.01); C04B 35/622(2006.01)
       申請人: 李宇花
       發(fā)明人: 李宇花
       申請人地址: 浙江省紹興市諸暨市暨陽街道趙石新村石家580號

       摘要： 本發(fā)明涉及一種高強(qiáng)度輕質(zhì)碳纖維復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟：1在連續(xù)長絲碳纖維表面涂布上漿劑，然后將預(yù)處理后的連續(xù)長絲碳纖維纏繞制成具有高度取向的圓錐體C/C復(fù)合材料的預(yù)成型胚體；2將步驟1得到的預(yù)成型體真空浸漬；3)將經(jīng)過步驟2處理得到的預(yù)浸料在氮氣保護(hù)下進(jìn)行加壓炭化，再浸漬浸漬劑溶液填充空隙，之后進(jìn)行化學(xué)氣相沉積CVD；4)將步驟3制備得到的產(chǎn)物進(jìn)行石墨化，再浸漬，再CVD；5將步驟4得到的致密的碳／碳復(fù)合制品進(jìn)行水蒸氣活化得到高強(qiáng)度輕質(zhì)碳/碳復(fù)合材料碳/碳復(fù)合材料，所述高強(qiáng)度輕質(zhì)碳/碳復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度達(dá)到800MPa以上，熱導(dǎo)率為500-530W/(m·K)，熱擴(kuò)散率為4.4cm2/s。

       主權(quán)利要求 1.一種高強(qiáng)度輕質(zhì)碳纖維復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：包括以下五個步驟：(1)在連續(xù)長絲碳纖維表面涂布上漿劑，然后在氮氣保護(hù)下于800-1200℃熱解，以除去碳纖維表面的含氧官能團(tuán)，暴露出碳纖維裸體表面，然后將預(yù)處理后的連續(xù)長絲碳纖維纏繞制成具有高度取向的圓錐體碳纖維復(fù)合材料的預(yù)成型胚體，采用該碳纖維的預(yù)成型胚體作為增強(qiáng)骨架；其中，所述碳纖維的預(yù)成型胚體的體密度在1.0g/cm3以下；所述上漿劑由以重量份計10-13份的聚苯基喹噁啉PPQ、20-28份硼改性酚醛樹脂和50-63份的環(huán)氧樹脂乳化液組成；按照預(yù)成型胚體：碳化硅粉末：云母粉：膨潤土=2:1:0.8:1的質(zhì)量比，分別稱取預(yù)成型胚體、粒度為10微米的碳化硅粉末、云母粉、膨潤土，將各原料混合球磨，在球磨的同時加入適量的水，球磨2h后得到碳纖維混合料；(2)將步驟（1）得到的碳纖維混合料真空浸漬以硼酚醛樹脂為溶質(zhì)，無水乙醇為溶劑，配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50％的硼酚醛樹脂-無水乙醇溶液，隨后向該硼酚醛樹脂-無水乙醇溶液中加入質(zhì)量百分比為0.5％～2％的NbCl5粉末，充分溶解后獲得含有NbCl5的浸漬劑溶液；所述真空浸漬溫度可以為200-250℃；(3)將經(jīng)過步驟（2）處理得到的預(yù)浸料在氮氣保護(hù)下進(jìn)行加壓炭化，再浸漬經(jīng)步驟二配制的含有NbCl5的浸漬劑溶液填充空隙，之后進(jìn)行化學(xué)氣相沉積CVD，重復(fù)上述5-10個周期后使其致密化；其中所述炭化的溫度是650-900℃；所述加壓壓力為10-13MPa；(4)將步驟（3）制備得到的產(chǎn)物進(jìn)行石墨化，再浸漬，再CVD，使其進(jìn)一步致密化；所述步驟（4）中CVD工藝是把被沉積的預(yù)成型體放在均熱空間的CVD爐中，烴類氣體在均熱的多孔預(yù)成型體中發(fā)生熱解沉碳，使副產(chǎn)物氣體擴(kuò)散出來；其中石墨化處理在3000-3500℃下進(jìn)行，石墨化內(nèi)爐膛爐內(nèi)壓力在20MPa以下；(5)將步驟（4）得到的致密的碳／碳復(fù)合制品進(jìn)行水蒸氣活化，水蒸氣活化溫度為850～1000℃，進(jìn)水速率為10～30ml/min，時間為4-7.5小時，升溫速率為12-18℃/min，活化完畢后，在惰性氣體保護(hù)下冷卻，最終得到孔隙中留有Nb或Nb2O5高強(qiáng)度輕質(zhì)碳/碳復(fù)合材料碳/碳復(fù)合材料，所述高強(qiáng)度輕質(zhì)碳/碳復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度達(dá)到800MPa以上，熱導(dǎo)率為500-530W/(m·K)，熱擴(kuò)散率為4.4cm2/s。